天津MSi,x,Oa催化剂可采用下列常规方法来制备.(1）将碱(碱土)金属盐及硅源溶解或悬浮于水中,加热搅拌该混合物使之浓缩至干,然后经干燥﹑焙烧即可.(2）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后用该溶液浸渍模制氧化硅,然后蒸发至干,经干燥﹑焙烧而得.(3）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后加入硅酸盐或有机硅酸盐,再进行混合、浓缩、干燥﹑焙烧而得.(4〉先通过离子交换法将碱金属或碱土金属引入分子筛骨架,然后经干燥、焙烧而得.在催化剂制备过程中,
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天津不仅能催化加氢顺酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通过加人另一种反应物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,该催化剂制法是将CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氢气气氛中还原而得.采用该催化剂还能够将3-氰基丙酸酯与氨的混合物加氢而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的来源及价格远不如顺酐有优势,因此该法可作为合成2-吡咯烷酮的---种辅助手段.1.2-吡咯烷酮
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天津二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;
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天津在制备2-吡咯烷酮的钾盐时,必须将生成的水连续排出,水的存在对钾盐催化剂的活性有较大的负面影响,导致转化率降低.(2）羟端基聚醚和线性二元醇类助催化剂l5]在采用2-吡咯烷酮的碱金属盐催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP时,分子量低于1000的羟端基聚醚和C以上的线性二元醇具有良好的助催化作用,采用这种助催化剂在100~200℃,7.5~30atm条件下反应3~20h,NVP收率可高达90%以上,并且没有聚合副产物生成.
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天津此过程为非催化过程,然后使氯乙基吡咯羟乙基吡咯烷酮直接脱水乙烯化反应比氯乙基毗咯烷酮脱HC1乙烯化反应难于进行,因而要求脱水催化剂必须具有高活性、高选择性及稳定性.国外专利中已采用活性氧化铝、氧化锶、氧化锌﹑氧化铬﹑氧化错﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化钦以及部分固体酸催化剂(Ib族金属氧化物,氧化钙、氧化汞，Ⅲb族金属氧化物,氧化铳﹑氧化亿,Ⅳb族金属氧化物氧化钛、氧化错﹑氧化钤,VIb族氧化物,氧化钼﹑氧化钨除外）.
了解详情天津再经高压液相氨化或气相催化胺化合成2-吡咯烷酮这种方法要简单易行.德国专利IDE-A-2200600采用负载钯催化剂在275℃,120bar的温度和压力下对顺酐与氨水的混合溶液加氢,得到了收率为78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氢催化剂如负载型镍﹑铂催化剂或骨架镍都可用于顺酐/氨水混合物系的催化加氢反应.美国专利US5,101,045公开了-种由多种金属组成的复合催化剂Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),
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天津该方法虽然工艺并不复杂,但需高压设备,不适于大规模及连续生产,因此人们又将研究目标转移到气相法连续催化反应合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作为y-丁内酯与NH气相法胺化反应催化剂,在350℃反应条件下得到的2-吡咯烷酮收率较低,仅15%.后来有专利报道采用硅铝化合物,如蒙脱石、NaX分子筛为催化剂,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具应用前景.y-丁内酯分子中的券基被沸石分子筛中骨架阳离子周围的强静电场极化成(Ⅰ),
了解详情天津反应是用连续流动催化反应床进行的,压力为常压，收率达90%以上.美国专利5101045报道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,美国ISP公司建立了--套年产10000ty-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,
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天津元素X(铝、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是说,含元素×的化合物既可与碱金属或碱土金属化合物混合后加入,也可以与硅源混合后加入,还可单独加入到混合物系中.制备此类催化剂所需原料如下:(1）碱(碱土)金属元素可来自其氧化物、氢氧化物、卤化物、碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐﹑磷酸盐﹑硫酸盐等,但要求所选金属化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸盐、含硅分子筛、有机硅酸酯等.
了解详情天津MSi,x,Oa催化剂可采用下列常规方法来制备.(1）将碱(碱土)金属盐及硅源溶解或悬浮于水中,加热搅拌该混合物使之浓缩至干,然后经干燥﹑焙烧即可.(2）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后用该溶液浸渍模制氧化硅,然后蒸发至干,经干燥﹑焙烧而得.(3）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后加入硅酸盐或有机硅酸盐,再进行混合、浓缩、干燥﹑焙烧而得.(4〉先通过离子交换法将碱金属或碱土金属引入分子筛骨架,然后经干燥、焙烧而得.在催化剂制备过程中,
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