天津而在传统的Reppe工艺或采用聚氧化烯类助催化剂时,都必须采用减压蒸馏法移去生成的水,否则将导致NVP收率低于50%.③此类助催化剂不仅能加快反应速度,提高转化率,而且能抑制聚合副反应的发生,增大选择性.产物分析表明NVP是仅有的产物,没有聚合副产物生成.助催化剂能够对钾盐主催化剂提供立体保护,使水分子难以靠近钾盐催化剂,因而不会引起2-吡咯烷酮的开环副反应发生.由于无聚合副产物生成,故只需要一个蒸馏塔将产物NVP与未反应的2-吡咯烷酮加以分离,这有利于简化生产工艺、降低设备投资.
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天津除上述方法外,也有以丙酮为溶剂,把氯乙基吡咯烷酮转化为季胺盐,然后用氧化银处理季胺盐的甲醇溶液,再经过蒸馏得到NVP,收率达82%[5].对于以上所讨论的PVP单体NVP的合成方法,除乙炔法比较成熟外,其他的方法,包括Y丁内酯法在内,都处在进一步的研究中,都有待于取得进--步的突破.以Y-丁内酯-直接脱水法为例，理想的脱水催化剂的成功开发将是这---方法能否顺利大规模工业化生产的关键.
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天津Reppe法和吡咯烷酮法实质上都经历了Y-丁内酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化两步反应.区别在于Reppe工艺中乙烯化反应采用了单一的碱金属盐类化合物,而吡咯烷酮法则添加了各种助催化剂,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔与2-吡咯烷酮进行乙烯化反应.两种方法都存在不足之处:(1）在高压条件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反应需在较高压力下进行,需高压设备及装置.
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天津元素X(铝、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是说,含元素×的化合物既可与碱金属或碱土金属化合物混合后加入,也可以与硅源混合后加入,还可单独加入到混合物系中.制备此类催化剂所需原料如下:(1）碱(碱土)金属元素可来自其氧化物、氢氧化物、卤化物、碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐﹑磷酸盐﹑硫酸盐等,但要求所选金属化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸盐、含硅分子筛、有机硅酸酯等.
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天津X(硼,铝,磷)可采用其氧化物﹑氢氧化物、卤化物﹑碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐、磷酸盐.硫酸盐等等.催化剂既可以单独使用,也可以负载于载体氧化铝、碳化硅等上使用,还可以与这些载体混合后使用.催化剂焙烧温度一般在400~8o0℃,催化反应既可以采用固定床反应器以连续流动方式进行,也可以在流化床、移动床反应器中进行.以下是部分MSi,X.O催化剂的具体制备方法及反应评价结果(固定床反应器),为便于表示,在各催化剂表示式中均略去氧原子.
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天津由于副产物只有HO,所以不像SOCIl。作卤代剂那样需要副产物吸收装置.由以上可知,用盐酸作为卤代剂进行NHP的卤代反应时具有实施过程简单﹑副产物少、后处理容易等优点,只是反应时间稍长.值得-提的是,盐酸作为卤代剂时反应随温度的变化不显著，而受反应时间和盐酸用量的影响却较大,对于由氯乙基吡咯烷酮制备NVP,前述是在KOH或者醇钠的存在下加热使发生消除反应脱去一分子HC1而达到制备NVP的目的.
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天津因而提高了主反应速率和NVP选择性.此类助催化剂不仅能显著加快反应速度,使反应在温和条件下高转化率地进行,而且能有效抑制聚合副反应的发生,从而得到较高的NVP收率.不足之处在于助催化剂加入量较大,一般为KOH的2~4倍.其次,这一类助催化剂价格相对较高,而且并不能完全阻止聚合副反应的发生(聚合副产物产率一般为4.5%~6.5%),这仍然会带来下游工序中产物分离上的困难.由于不挥发性聚合物的生成,必须采用两个蒸馏塔将目标产物NVP分别与未反应的原料2-吡咯烷酮及聚合副产物加以分离.此外
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天津再经高压液相氨化或气相催化胺化合成2-吡咯烷酮这种方法要简单易行.德国专利IDE-A-2200600采用负载钯催化剂在275℃,120bar的温度和压力下对顺酐与氨水的混合溶液加氢,得到了收率为78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氢催化剂如负载型镍﹑铂催化剂或骨架镍都可用于顺酐/氨水混合物系的催化加氢反应.美国专利US5,101,045公开了-种由多种金属组成的复合催化剂Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),
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天津在制备2-吡咯烷酮的钾盐时,必须将生成的水连续排出,水的存在对钾盐催化剂的活性有较大的负面影响,导致转化率降低.(2）羟端基聚醚和线性二元醇类助催化剂l5]在采用2-吡咯烷酮的碱金属盐催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP时,分子量低于1000的羟端基聚醚和C以上的线性二元醇具有良好的助催化作用,采用这种助催化剂在100~200℃,7.5~30atm条件下反应3~20h,NVP收率可高达90%以上,并且没有聚合副产物生成.
了解详情天津MSi,x,Oa催化剂可采用下列常规方法来制备.(1）将碱(碱土)金属盐及硅源溶解或悬浮于水中,加热搅拌该混合物使之浓缩至干,然后经干燥﹑焙烧即可.(2）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后用该溶液浸渍模制氧化硅,然后蒸发至干,经干燥﹑焙烧而得.(3）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后加入硅酸盐或有机硅酸盐,再进行混合、浓缩、干燥﹑焙烧而得.(4〉先通过离子交换法将碱金属或碱土金属引入分子筛骨架,然后经干燥、焙烧而得.在催化剂制备过程中,
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