天津除上述方法外,也有以丙酮为溶剂,把氯乙基吡咯烷酮转化为季胺盐,然后用氧化银处理季胺盐的甲醇溶液,再经过蒸馏得到NVP,收率达82%[5].对于以上所讨论的PVP单体NVP的合成方法,除乙炔法比较成熟外,其他的方法,包括Y丁内酯法在内,都处在进一步的研究中,都有待于取得进--步的突破.以Y-丁内酯-直接脱水法为例，理想的脱水催化剂的成功开发将是这---方法能否顺利大规模工业化生产的关键.
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天津反应是用连续流动催化反应床进行的,压力为常压，收率达90%以上.美国专利5101045报道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,美国ISP公司建立了--套年产10000ty-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,
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天津由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J.Walter.Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.
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天津该方法虽然工艺并不复杂,但需高压设备,不适于大规模及连续生产,因此人们又将研究目标转移到气相法连续催化反应合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作为y-丁内酯与NH气相法胺化反应催化剂,在350℃反应条件下得到的2-吡咯烷酮收率较低,仅15%.后来有专利报道采用硅铝化合物,如蒙脱石、NaX分子筛为催化剂,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具应用前景.y-丁内酯分子中的券基被沸石分子筛中骨架阳离子周围的强静电场极化成(Ⅰ),
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天津在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,
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天津在乙烯化反应过程中必须对反应实施复杂的控制,否则会导致NVP收率显著降低.为了避开上述缺陷,可以采用另一种路线,先将y-丁内酯与乙醇胺进行胺化反应生成N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在该分子中的羟乙基上发生脱羟基反应而得到NVP,这种方法称为y-丁内酯法.方法(1)是先用氯化亚矾(SOC1,)或HCl将羟乙基吡咯烷酮卤化为氯乙基吡咯烷酮,
了解详情天津使得生成NVP的选择性很高.显而易见,MSi,x,O,是一类性能优良且极具工业化前景的催化剂,有必要对此类催化剂进行深入研究和中试放大试验.N-乙烯基吡咯烷酮单体在工业上并没有实际应用价值,只有将NVP聚合或者共聚为具有一定结构、一定组成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工业上应用.也就是说,工业上能够实际应用的是PVP以及NVP与其他不饱和单体共聚而成的共聚物.实际上.
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天津光催化分解法(以紫外光照射)及电催化分解法.若从工业化角度来看,仍以加热分解法较为可行.加热温度一般控制在80~110℃.在中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解过程中,分解反应易为前面加入的碱金属化合物所促进,因而无需将前面的反应混合物加以分离,一步反应结束后可直接将混合物加热,使生成的中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮与多种羧酸乙烯酯反应都能得到较高的NVP收率,但乙酸乙烯酯无论在来源、价格还是反应性能上都更具优势.
了解详情天津吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.由此可见，在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见，-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.
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天津到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上..随着NVP合成催化技术的不断发展和进步,PVP的生产规模和应用领域将会日益扩大.反应(4.1)采用乙炔铜为催化剂,10%~30%的甲醛溶液与乙炔在90~100℃,0.5~2MPa条件下发生醇解反应生成乙炔二醇.
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