辽宁化工聚维酮碘

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国内PVP产品生产厂家主要有:河南博爱精细化工厂采用浙江省化工研究院开发的单体合成工艺,建立了NVP生产线,并可向市场提供 PVP,PVP/VA,PVPP等产品.河南清华永昌精细化工厂采用清华大学的技术建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生产线,主要向市场提供单体产品.山东东胜集团星华化工公司也在致力于PVP产品的生产.

PVP是在二战期间作为人造血浆增溶剂而被研究发明的,随即,人们发现PVP及其单体NVP尤其是PVP不仅具有优异的溶解性、化学稳定性、成膜性、低毒性、生理惰性、黏接能力与保护胶作用,还可与许多无机、化合物结合,因而,PVP面世至今,逐渐被广泛地用于医药、化妆品、食品、酿造、涂料、黏接剂、印染助剂、分离膜,感光材料等领域.如在医药工业中,PVP与结合形成的PVP-I是优良的剂,具有与I,-酒精溶液同等的能力而又不会对皮肤产生刺激性,也不会对生物体产生毒性。

NVP的聚合反应适用于几乎所有的聚合方式,从聚合反应的原料看,它不仅能自身发生均聚反应得到均聚PVP,还可与大多数含有不饱和官能团的单体共聚生成共聚PVP,也可以与含有双官能团的交联剂通过交联聚合得到交联PVP,习惯上,由NVP聚合而成的聚合物统称为聚乙烯吡咯烷酮,简称PVP.从聚合反应体系来看,从本体聚合、溶液聚合到乳液聚合、悬浮聚合等聚合方式根据对聚合物的要求都可用于NVP的聚合.

广东省罗定市农药厂采用广东工业大学的NVP单体合成工艺建立了生产线,可向市场提供的产品主要有单体、PVP-K:(固体、液体产品)和 PVP-I.以上这几个PVP生产厂家都是在20世纪90年代建成的,产品年总产能力估计在2000t左右.其他家如日本、韩国等也有少量PVP产品.把原料y-丁内酯、乙醇胺按比例加入胺解反应釜,搅拌条件下加热到180℃以上,使反应物料呈回流状态,保持回流状态反应约3h,由于反应过程会生成部分水,由于水沸点较低与产物形成共沸物使体系温度降低,会影响反应的顺利进行.

连续染毒20天,试验动物死亡未达半数,染毒总剂量已达一次LD,的5.3倍,即蓄积系数大于5,按蓄积系数评价标准,PVP属弱蓄积毒性级.(2〉皮肤刺激性在进行皮肤刺激性试验时,选用健康成年豚鼠为试验对象,体重320~350g,按(GB7917-87《化妆品评价程序和方法》中规定的多次皮肤刺激试验方法进行.试验前24h,将试验动物背部脊柱两侧体毛剪掉,去毛范围左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一侧去毛后,每天一次,保持6h;

另外,共聚PVP和交联PVP红外光谱,由于共聚单体的不同或者交联剂分子结构的不同而不同。PVP的红外吸收峰较多,从500cmT1波数左右到3500cm'波数都有吸收峰.其特征吸收带为一C一О伸缩振动跃迁产生的谱带,这一谱带的位置在1660~1680cmT'范围内,根据PVP分子量大小等因素的变化,这一谱带的位置会有不同程度的差异.另一方面,从PVP的红外谱图可以看出，---C=-O伸缩振动谱带宽度约为30~35cmT',数值偏大,说明在一C--O双键与酰胺键--C一N一之间有很强的作用力,左右的位置为PVP分子的-C—N一伸缩振动谱带,由此峰可定量推算PVP的含量.

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γ-丁内酯-直接脱水法是合成PVP单体NVP的方法中研究得比较广泛的一种方法,尤其是近10～20年来发表了大量关于该方法的文章,其中主要是关于脱水催化剂的.y-丁内酯-直接脱水法经过胺解﹑催化脱水两步合成NVP.胺解是由y-丁内酯与乙醇胺在一定的条件下发生反应而生成羟乙基吡咯烷酮(NHP).催化脱水反应的研究相对更为活跃,就催化剂方面而言,较多的是关于脱水催化剂对脱水反应结果的影响,而对于催化剂如何影响反应及催化脱水反应的机理缺少进一步的研究报道.

所以需要在胺解反应过程中将生成的水除去,这样可保证反应在185±5℃下进行.另外,蒸出水的同时共沸带出部分产物,也有利于反应的正向进行,保持温度继续反应15~17h,待反应转化率达90%以上时，可停止反应.将反应物料输人蒸馏塔,减压蒸馏出产物羟乙基吡咯烷酮(NHP).同时馏出未反应完全的-丁内酯和乙醇胺返回胺解釜继续反应.胺解反应部分中试试验结果.将溶剂苯和经过处理的羟乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反应釜,搅拌混合均匀后,加入助剂,升温到100℃以上，搅拌反应1~1.5h.反应过程中生成的水需要及时除去,然后将体系温度降低至65±5℃,加入催化剂,继续搅拌反应1.5~2h,将反应后的物料放入贮槽,输入溶剂回收塔,常压下于65~90℃之间蒸出溶剂苯回收利用.余下的物料输入产物蒸馏塔,在0.085MPa左右真空度下蒸馏出产物NVP.

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卤代经类:四氯化碳、氯苯.·酮类:丙酮、2-丁酮、环己酮.·酯类:乙酸乙酯、乙酸异丁酯.从上面列出的PVP在溶剂中的溶解情况可以总结出-一-般性的规律:较易溶解于极性较强的溶剂,而相对较难溶解于弱极性或非极性的溶剂.分子量对PVP的溶解度有的影响,PVP-K,,和PVP-Ko在水、乙醇、环已烷中的溶解度。PVP的增溶性是PVP的另-一重要的溶液特性.