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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。

二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;

之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.

MSi催化剂(M为碱金属Li，Na，K，Rb，Cs)分别取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分别溶解于50ml水中,将它们的水溶液加热到90℃并保持搅拌,然后在每种溶液中加入30gSiO,再将混合物浓缩至干,得到的固体在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的颗粒,在500℃空气氛中焙烧2h分别得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化剂.在一个直径为10mm的不锈钢管式反应器中装填5ml催化剂,熔盐加热,以N为稀释剂通入羟乙基吡咯烷酮(分压0.01MPa),体积空速200hT',常压下进行反应(以下催化剂评价均采用相同方式和上述条件).M,Sio催化剂与活性氧化铝、氧化钴、二氧化硅相比,

(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的 KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.

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作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.

所以迄今为止乙炔法虽然有着不可克服的缺点,但仍然是世界上PVP单体NVP的主要生产方法.目前研究得比较活跃的NVP合成方法是Y-丁内酯法,主要是直接脱水法脱水催化剂的开发.另--方面,-些研究者致力于寻找更简便、切实可行.更经济、成本更低的PVP单体合成方法.美国专利5478950[33报道用铜的亚铬酸盐和阳离子交换分子筛作催化剂,使顺酐先进行部分催化加氢,然后接着与甲胺反应得到甲基吡咯烷酮,

而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.

使得生成NVP的选择性很高.显而易见,MSi,x,O,是一类性能优良且极具工业化前景的催化剂,有必要对此类催化剂进行深入研究和中试放大试验.N-乙烯基吡咯烷酮单体在工业上并没有实际应用价值,只有将NVP聚合或者共聚为具有一定结构、一定组成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工业上应用.也就是说,工业上能够实际应用的是PVP以及NVP与其他不饱和单体共聚而成的共聚物.实际上.

该反应所用催化剂仍是碱金属或碱金属氢氧化物.典型的实验步骤如下:取0.4g氢氧化钾溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加热搅拌并通过减压蒸馏不断移去生成的水,得到混合物A冷却待用.在一个装有搅拌器﹑温度计、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口烧瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在搅拌状态下滴加A混合液，30min内滴完.通过冷却及滴加过程中反应物系温度保持在10℃以下.加完后升温至80℃,并进行减压蒸馏(压力6.6×10~3MPa,随后逐渐升温并降低反应器内压,直到温度为100℃时内压达1.3×10+MPa为止

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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。