乌海N-乙烯基吡咯烷酮电话

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美国专利5 101 045报道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作为催化剂在250℃及20MPa的高压下与甲胺反应直接合成N-甲基吡咯烷酮,产率达80%以上.顺酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁内酯是由顺酐经部分催化加氢制备的,

所以迄今为止乙炔法虽然有着不可克服的缺点,但仍然是世界上PVP单体NVP的主要生产方法.目前研究得比较活跃的NVP合成方法是Y-丁内酯法,主要是直接脱水法脱水催化剂的开发.另--方面,-些研究者致力于寻找更简便、切实可行.更经济、成本更低的PVP单体合成方法.美国专利5478950[33报道用铜的亚铬酸盐和阳离子交换分子筛作催化剂,使顺酐先进行部分催化加氢,然后接着与甲胺反应得到甲基吡咯烷酮,

美国ISP公司建立了--套年产10 000t y-丁内酯的生产线,就是以顺酐为原料的.事实上,合成NVP的很多方法都是以y-丁内酯为起始原料或中间产物.例如,乙炔法中y-丁内酯是-种重要的中间物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁内酯与无水氨反应制得,而直接脱水法和间接脱水法都是以Y-丁内酯为起始原料的.

Reppe法和吡咯烷酮法实质上都经历了Y-丁内酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化两步反应.区别在于Reppe工艺中乙烯化反应采用了单一的碱金属盐类化合物,而吡咯烷酮法则添加了各种助催化剂,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔与2-吡咯烷酮进行乙烯化反应.两种方法都存在不足之处:(1）在高压条件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反应需在较高压力下进行,需高压设备及装置.

由此可见，在NVP的合成中,顺酐和十-丁内酯作为合成反应的原料占据着不可替代的地位.NVP与N-甲基吡咯烷酮的结构有相似的地方,都属于吡咯烷酮类物质,其制备方法也有相通之处,由此可以预见，-步法制NVP不仅是合成PVP的单体,而且是一种具有重要用途的化合物.由于其独特的物理化学性质,如水溶性﹑强极性、非毒性、化学稳定性和阳离子活性,

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此过程为非催化过程,然后使氯乙基吡咯羟乙基吡咯烷酮直接脱水乙烯化反应比氯乙基毗咯烷酮脱HC1乙烯化反应难于进行,因而要求脱水催化剂必须具有高活性、高选择性及稳定性.国外专利中已采用活性氧化铝、氧化锶、氧化锌﹑氧化铬﹑氧化错﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化钦以及部分固体酸催化剂(Ib族金属氧化物,氧化钙、氧化汞，Ⅲb族金属氧化物,氧化铳﹑氧化亿,Ⅳb族金属氧化物氧化钛、氧化错﹑氧化钤,VIb族氧化物,氧化钼﹑氧化钨除外）.

NVP可广泛应用于胶黏剂、涂料、纺织、食品、制药等工业领域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜强度﹑染色相容性、刚性和黏性.大约80年前,德国人J. Walter. Reppe以乙炔为起始原料通过多步反应合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美国的GAF公司、德国的BASF公司相继采用Reppe法实现了NVP的工业化生产.

把NVP单体加热到140℃以上,或者在NVP单体中加入引发剂,很容易引发NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP极容易发生本体聚合,所以NVP单体在长期储存、运输过程中需要加入阻聚剂,在聚合之前需要蒸馏提纯.引发剂包括阳离子型引发剂,如BF3,阴离子型引发剂,如酰胺的钾盐,游离基引发剂,如过氧化物﹑偶氮类化合物等.与其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本体聚合﹑溶液聚合和悬浮聚合等几种.

直接脱水法可避免上述缺点,简化操作，但脱水反应较难进行,需开发高效脱水催化剂,传统的脱水催化剂都不适用于羟乙基吡咯烷酮分子内脱水反应.总的来看,MSi,XO类催化剂普遍具有如下优点:(1)反应过程中催化剂表面积炭量较少.(2）催化剂稳定性良好,长时间连续反应而活性无明显降低.(3）催化剂易使用,方法简单易行,可在催化反应原位进行.(4）能够有效抑制羟乙基吡咯烷酮分解为2-吡咯烷酮和乙醛等副反应的发生,

到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上.

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光催化分解法(以紫外光照射)及电催化分解法.若从工业化角度来看,仍以加热分解法较为可行.加热温度一般控制在80~110℃.在中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解过程中,分解反应易为前面加入的碱金属化合物所促进,因而无需将前面的反应混合物加以分离,一步反应结束后可直接将混合物加热,使生成的中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮与多种羧酸乙烯酯反应都能得到较高的NVP收率,但乙酸乙烯酯无论在来源、价格还是反应性能上都更具优势.