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我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。

二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.我们探讨了盐酸作为卤代剂的情况,研究结果表明,盐酸作为羟乙基吡咯烷酮卤代反应的卤代剂具有其明显的技术和经济优势.盐酸作为卤代剂同样是经过两步得到产物NVP,其中-步反应为:二步与SOCl。作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;

作为卤代剂时相同.盐酸作为卤代剂的实施过程与SOCl2作为卤代剂时大致相同,只是在实施一步反应时有以下几点值得注意:(1）不需要加入溶剂;(2)盐酸过量约20%;(3)反应温度为130℃左右,不需要冷却;(4)由于副产物只有HO,所以不像SOCIl。作卤代剂那样需要副产物吸收装置.由以上可知,用盐酸作为卤代剂进行NHP的卤代反应时具有实施过程简单﹑副产物少、后处理容易等优点,只是反应时间稍长.值得-提的是,盐酸作为卤代剂时反应随温度的变化不显著，而受反应时间和盐酸用量的影响却较大,对于由氯乙基吡咯烷酮制备NVP,前述是在KOH或者醇钠的存在下加热使发生消除反应脱去一分子HC1而达到制备NVP的目的.

混合,将112.8g六水硝酸锏溶解于300ml水中,然后加人所配的硅藻土-磷酸二氢铵混合物系中充分混合,将混合物水浴加热蒸干,得到的固体物在120℃干燥3h,然后在400℃空气中焙烧3h可得到la(H,PO)3/硅藻土催化剂.2.MRSi,X,O,催化剂11这是一类由碱金属或碱土金属、硅、氧等元素组成的复合催化剂.式中M代表碱金属或碱土金属,X为硼、铝或磷元素之一,a,b,c,d分别代表4种元素的原子个数,当a=1时,b值在1~500之间,c=0~1,d值大小取决于a,b,c的数值及四种元素之间的连接方式.

除上述方法外,也有以丙酮为溶剂,把氯乙基吡咯烷酮转化为季胺盐,然后用氧化银处理季胺盐的甲醇溶液,再经过蒸馏得到NVP,收率达82 % [5].对于以上所讨论的PVP单体NVP的合成方法,除乙炔法比较成熟外,其他的方法,包括Y丁内酯法在内,都处在进一步的研究中,都有待于取得进--步的突破.

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这一类助催化剂主要包括:聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物;聚氧乙烯乙二醇、聚氧丙烯乙二醇及其混合物;聚氧乙烯烷基醚﹑聚氧丙烯烷基醚及其混合物;聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物,包括环上具有4,6,8个氧原子的冠醚类化合物.在上述聚氧化烯类化合物中,含有4~40个氧化乙烯或丙烯单元、且平均分子量在175~2000之间的化合物更适于作为助催化剂.2.2-吡咯烷酮与羧酸乙烯酯催化乙烯化[6]2-吡咯烷酮除了与乙炔发生乙烯化反应(Reppe工艺)之外，还能够与羧酸乙烯酯乙烯化而得到NVP.

以Y-丁内酯-直接脱水法为例，理想的脱水催化剂的成功开发将是这---方法能否顺利大规模工业化生产的关键.所以迄今为止乙炔法虽然有着不可克服的缺点,但仍然是世界上 PVP单体NVP的主要生产方法.目前研究得比较活跃的NVP合成方法是Y-丁内酯法,主要是直接脱水法脱水催化剂的开发.另--方面,-些研究者致力于寻找更简便、切实可行.

反应在150~170℃,2MPa的条件下进行，产品NVP收率在70%~80%.在传统的Reppe工艺中,从乙炔到Y-丁内酯需经历三步反应即醇解﹑加氢﹑脱氢,还需加入甲醛作为另一反应物.近年来随着顺酐生产技术的发展和成熟,y-丁内酯的生产工艺已得到明显改进.例如采用苯或正丁烷为原料,通过催化氧化(V-P-O系催化剂)得顺酐,顺酐加氢即得到y-丁内酯.因此,在新开发的NVP合成技术中,大多是以Y-丁内酯为起始原料来进行的.

而在传统的Reppe工艺或采用聚氧化烯类助催化剂时,都必须采用减压蒸馏法移去生成的水,否则将导致NVP收率低于50%.③此类助催化剂不仅能加快反应速度,提高转化率,而且能抑制聚合副反应的发生,增大选择性.产物分析表明NVP是仅有的产物,没有聚合副产物生成.助催化剂能够对钾盐主催化剂提供立体保护,使水分子难以靠近钾盐催化剂,因而不会引起2-吡咯烷酮的开环副反应发生.由于无聚合副产物生成,故只需要一个蒸馏塔将产物NVP与未反应的2-吡咯烷酮加以分离,这有利于简化生产工艺、降低设备投资.

更经济、成本更低的PVP单体合成方法.美国专利5 478 950[33报道用铜的亚铬酸盐和阳离子交换分子筛作催化剂,使顺酐先进行部分催化加氢,然后接着与甲胺反应得到甲基吡咯烷酮,反应是用连续流动催化反应床进行的,压力为常压，收率达90%以上.

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此过程为非催化过程,然后使氯乙基吡咯羟乙基吡咯烷酮直接脱水乙烯化反应比氯乙基毗咯烷酮脱HC1乙烯化反应难于进行,因而要求脱水催化剂必须具有高活性、高选择性及稳定性.国外专利中已采用活性氧化铝、氧化锶、氧化锌﹑氧化铬﹑氧化错﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化钦以及部分固体酸催化剂(Ib族金属氧化物,氧化钙、氧化汞，Ⅲb族金属氧化物,氧化铳﹑氧化亿,Ⅳb族金属氧化物氧化钛、氧化错﹑氧化钤,VIb族氧化物,氧化钼﹑氧化钨除外）.