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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。

MSi,x,Oa催化剂可采用下列常规方法来制备.(1）将碱(碱土)金属盐及硅源溶解或悬浮于水中,加热搅拌该混合物使之浓缩至干,然后经干燥﹑焙烧即可.(2）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后用该溶液浸渍模制氧化硅,然后蒸发至干,经干燥﹑焙烧而得.(3）先将碱金属或碱土金属化合物溶解于水中,然后加入硅酸盐或有机硅酸盐,再进行混合、浓缩、干燥﹑焙烧而得.(4〉先通过离子交换法将碱金属或碱土金属引入分子筛骨架,然后经干燥、焙烧而得.在催化剂制备过程中,

之间的反应为强放热反应),滴加完毕后继续搅拌4h,此时NHP的转化率已达90%以上,将反应装置接到SO吸收系统上,以除去反应副产物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常压蒸馏出溶剂苯,然后在真空度0.09MPa下减压蒸馏出氯乙基吡咯烷酮.

X(硼,铝,磷)可采用其氧化物﹑氢氧化物、卤化物﹑碳酸盐﹑硝酸盐﹑羧酸盐、磷酸盐.硫酸盐等等.催化剂既可以单独使用,也可以负载于载体氧化铝、碳化硅等上使用,还可以与这些载体混合后使用.催化剂焙烧温度一般在400~8o0℃,催化反应既可以采用固定床反应器以连续流动方式进行,也可以在流化床、移动床反应器中进行.以下是部分MSi,X.O催化剂的具体制备方法及反应评价结果(固定床反应器),为便于表示,在各催化剂表示式中均略去氧原子.

(2〉将氯乙基吡咯烷酮、溶剂苯和作为催化剂的 KOH或醇钠按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三颈烧瓶中,KOH加入量为氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在搅拌下加热升温至65℃,维持温度65土5℃搅拌回流反应3h停止反应,在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.

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作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.

采用强碱催化剂如KOH催化2-吡咯烷酮与乙炔的乙烯化反应.但该方法的缺陷十分显著,即反应过程中生成的不挥发性聚合副产物的量较大,不仅导致目标产物NVP收率的降低,而且使NVP的分离和提纯复杂化.因此,工业生产中--般都采取比较温和的反应条件,通过降低2-吡咯烷酮转化率的方式来控制聚合副反应的发生,但很多情况下,收效甚微.为了提高NVP收率,加入一种或多种助催化剂往往具有显著效果.

而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,二是因为醇比水容易挥发.以甲醇钠为例,在卤代反应中,氯化亚飙一直被认为是传统的卤代剂.

可以得到不同的产物.在NVP的聚合研究中,人们总是关心聚合工艺条件(引发剂.聚合方式、聚合温度﹑聚合时间等)对聚合产物结构和分子量的影响.因为PVP的分子量不同,即K值不同,其性能与应用也不同(详见本书PVP的应用一章)．在NVP的共聚物及交联聚合物中,共聚物(及交联聚合物)的组成和结构将决定共聚物的性能和应用．故本章将着重对论聚合工艺条件对聚合产物的影响.NVP单体极容易发生聚合(均聚)反应．

乙炔二醇(浓度为30%~40%)在镍系催化剂作用下通过加氢反应生成1,4-丁二醇即反应(4.2).1,4-丁二醇经脱氢环化而得y-丁内酯[反应(4.3)],该反应常用铜催化剂或铜-锌、铜-铬等复合金属氧化物催化体系,在230~255℃,0.2MPa的条件下进行.反应(4.4)为Y-丁内酯的胺化反应,该反应可在一定的温度﹑压力条件下以液相反应形式自发进行,为非催化过程.y-丁内酯的胺化产物2-吡咯烷酮与乙炔发生乙烯化反应生成NVP[反应(4.5)],该反应采用KOH为催化剂,

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前者的NVP选择性及单程收率明显优于后者,其中K,Si催化剂既具有高活性又具有高选择性.(2)MSizo(M为碱土金属Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂分别取2.9g氢氧化镁、3.7g氢氧化钙、13.3g氢氧化锶(含8个结晶水)、15.8g氢氧化钡(含8个结晶水)分别溶于150ml水中,加热到90℃搅拌并每种溶液中加入30gSiO,,然后依次经浓缩,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙烧(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四种催化剂.烷酮发生催化脱HCI反应而生成NVP.方法